日本產業技術綜合研究所（以下稱產綜研）2013年11月25日宣布，開發出了可在2400℃超高溫下測量人造石墨等工業用碳材料熱膨脹的裝置。這是由產綜研計測尖端研究部門構造物圖像診斷組研究組組長津田浩和高級主任研究員巖下哲雄開發的。該裝置有望提高將人造石墨用于發熱體等的煉鋼、提煉、半導體制造等技術。
新開發的裝置采用兩種方法同時測量由熱膨脹引起的試片尺寸變化，這兩種方法分別是以高密度各向同性石墨為參照物（線熱膨脹率已知的物質）的接觸法和采用激光鐳射測量儀（LMG）的非接觸法，兩種測量結果相互補充，能夠在2400℃的高溫下準確測量線性熱膨脹率及熱膨脹系數。
人造石墨材料是需要高耐熱沖擊性和高導電性材料的制造業（硅半導體制造、電爐煉鋼及鋁提煉等）不可或缺的。近年，這些制造業的制造工藝朝著大型化發展，更加需要使用人造石墨材料來控制溫度。另外，在SiC單晶體等功率半導體材料的制造中，必須在超過2000℃的高溫下進行晶體生長，因此，超高溫下的特性評估非常重要。
但是，人造石墨材料在高溫下的電阻、導熱性及機械強度等物理特性在很大程度上受原料及制造方法的影響，各不相同，因此需要測量各種材料的特性對溫度的依賴性。產綜研此前已開發出了在超過2000℃的高溫下測量電阻及機械強度等物理特性的裝置，這次開發的是可在高溫下測量熱膨脹的裝置。
一般而言，相對于1℃溫度變化的尺寸變化率，也就是熱膨脹系數，是耐熱沖擊性的評估指標。在高溫下測試耐火材料等的熱膨脹的日本標準方法是“JIS R2207：耐火材料熱膨脹測試方法”。利用接觸法測量線熱膨脹率時，由于參照物的耐熱溫度有測量上限，而且高溫下爐內與爐外差分式伸縮儀之間存在溫差，因此測量誤差有可能增大。而使用LMG等激光掃描型尺寸的測量儀、用非接觸法測量熱膨脹率時，由于超高溫下電爐的放射光非常強，散射光會進入受光部分，以前的溫度上限大約在1800℃。
而新開發的熱膨脹測量裝置中，不僅是發熱體和測量工具（檢測棒和支撐管），參照物也采用耐熱溫度在3000℃附近的高密度各向同性石墨，全面支持超高溫下的測量。另外，還引進了電爐的散射光不容易進入受光部分的LMG，用來比較測量結果。
新開發的裝置以直徑20×長100mm的圓棒作為試片。這一尺寸符合工業用碳材料物理特性測量方法的日本JIS標準（JISR7222）。將高密度各向同性石墨發熱體（加熱器）配置在電爐的前面和后面，將接觸法測量用檢測棒和差分式伸縮儀配置在電爐上面。另外，在電爐左面和右面開設了光通道，以便能夠用LMG測量。
左圖是采用LMG測量參照物——高密度各向同性石墨熱膨脹引起的伸長量的測量結果。1400℃以下的測量結果與根據采用原來方法測得的熱膨脹率計算出的伸長量完全一致。1400℃以上的高溫下測得的數據是此次首次獲得的測量結果，將成為新的參照數據。升溫過程和冷卻過程的數據基本一致。
右圖是此次的試片——一次性燒成的石墨材料的評估結果。從圖中可以看出，1000℃以下出現熱膨脹，而到了1000℃以上，隨著材料變成晶體，開始急劇熱收縮，熱收縮的情況在1600℃附近發生變化。這將是改善熱收縮引起的成品率下降的基礎數據。另外還發現，采用非接觸法和接觸法測得的熱膨脹率基本一致，兩種方法互為補充，可以準確測量。
在SiC等功率半導體材料制造中，制造很大的單晶體時，有望采用在超高溫下熱膨脹系數小的石墨材料。采用此次開發的裝置，利用LMG非接觸法能夠以μm級的準確度進行測量，因此有望提高功率半導體的制造水平。
今后，產綜研將測量多種工業用碳材料的線性熱膨脹率和熱膨脹系數，不斷積累數據，同時研究初始原料、制造條件及晶體結構等對熱膨脹系數的影響。還計劃幾年后將該測量技術向外部進行技術轉讓。 |
